1.溶液的配制及標定

（1）用0.1%的H2SO4溶液分別配制100mL 1.4mol·L-1 NiSO4溶液、100mL 1.4mol·L-1 ZnSO4溶液和200mL 1.4mol·L-1 FeSO4溶液（如FeSO4為塊狀固體，為了加速固體的溶解，在稱量前將其研磨）。

（2）用重量法標定以上溶液的濃度。用移液管量取以上溶液各25mL，分別盛于250mL燒杯中，稀釋一倍左右，加熱溶液至60℃～70℃，分別加入5.5g（NH4）2C2O4，不斷攪拌5～10min，再保溫10min（防止溶液沸騰濺出）。保溫過程中，用稀鹽酸或氨水調(diào)節(jié)，直至pH值為3.0～3.5（用精密pH試紙測定），靜置4h以上，用定量濾紙過濾并用草酸酸化的純水洗滌數(shù)次。將沉淀以及濾紙轉(zhuǎn)至已恒重的坩堝中，在馬弗爐中于200℃下烘烤1h，再升溫至700℃，保溫0.5h，然后取出所得氧化物稱重，以NiO（g·L-1），ZnO（g·L-1）和Fe2O3（g·L-1）標出上述各溶液的濃度。

2.鎳鋅鐵氧體粉料的制備

（1）按共沉淀法制備鎳鋅鐵氧體的化學(xué)方程式計算各料液的用量（按制取0.05mol計），準確量取各料液于250mL燒杯中，并準確稱取1g （NH4）2C2O4于1000mL燒杯中用300～400mL純水溶解。

（2）分別加熱上述料液和沉淀劑溶液至60℃～70℃，將料液倒入沉淀劑溶液中，不斷攪拌5min，用稀硫酸或氨水調(diào)節(jié)，直至pH值為3.0～3.5（用精密pH試紙測定），繼續(xù)保溫和攪拌5～10min，靜置4h以上或用流水冷卻至室溫后放置片刻，用布氏漏斗抽濾，用純水洗至無為止（用BaCl2溶液檢查），最后用少量乙醇淋洗一次，抽干。

（3）將濾餅轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)晾干，取1～2g保存于稱量瓶中，供差熱、熱重分析用。

（4）將濾餅放入馬弗爐中，在200℃下烘烤1～2h后，再慢慢升溫至700℃，保溫0.5h后取出，即得具有尖晶石結(jié)構(gòu)的鎳鋅鐵氧體粉料，取1～2g保存于稱量瓶中，供X射線粉末衍射分析物相用。

3.產(chǎn)品的檢測

（1）用差熱和熱重分析確定鎳鋅鐵氧體粉料的組成和熱分解過程。

（2）用X射線粉末衍射分析測定鎳鋅鐵氧體粉料的晶格常數(shù)。

（3）測定鎳鋅鐵氧體粉料的比表面積。